凯氏定氮仪和杜马斯定氮仪区别分析与选择
前言
测量样品中氮含量的方法目前有两种:凯式消解和燃烧法;这两种方法一种是必定测量,一种是相对测量;凯式法是一种必定量测量与标准品无关;燃烧法是相对量测量依赖标准品,标准品的准确度起着关键作用
第一部分:凯式法简介
凯式法测量氮含量是一种化学方法,其工作原理是样品经过硫酸消解,碱环境蒸汽蒸馏、硼酸溶液吸收、指示剂滴定颜色判断终点,根据滴定液浓度和量计算出样品的氮含量
第二部分:燃烧法--杜马斯法简介
燃烧法是采用样品直接称量后放置在高温下燃烧,用氧气燃烧生成氮氧化物,在恢复成氮元素,利用TCD检测器测量的信号与标准品信号比较,计算出氮含量;燃烧法准确性取决于标准曲线的准确度
第三部分:凯式法和燃烧法测量的范围
凯式法是测量的氨态氮;燃烧法测量的总氮
样品中的氮含量区分有:总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮;也可以划分:有机氮和无机氮。
燃烧法测量的是总氮的含量
凯式法通过不同的消化前处理可以分别测量各种氮含量,铵态氮可以经过直接蒸馏测量;经过催化剂可以测量硝态氮;
第四部分:凯式法和燃烧法标准
凯式法是一切样品的国标,燃烧法是参看方法
凯式法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品的氮含量的强制国标方法,测量效果具有互通和可比性
凯式法是一种常量分析、燃烧法是微量分析
凯式法用到的固体小于5g;液体量小于20ml;燃烧法用到的量小于2g
第五部分:凯氏定氮仪简介
凯氏定氮仪划分为自动凯氏定氮仪和全自动凯氏定氮仪,前处理设备包含消化炉
自动凯氏定氮仪可以完成自动蒸馏过程,蒸馏过程中的碱液和硼酸以及蒸馏水都是自动完成;例如:济南鲁热仪器有限公司的JK9830自动凯氏定氮仪
全自动凯氏定氮仪可以全自动完成试剂添加、蒸馏、滴定、数据计算、结果打印等过程;例如:济南鲁热仪器有限公司的JK9870系列全自动凯氏定氮仪